摘要：ICP-AES法測定工業廢水中的總磷，具有線性范圍寬、便捷、快速、準確等特點，此法拓寬了磷的分析領域。
　　關鍵詞：ICP-AES，污水，總磷，測定。
　　1引言
　　磷污染的主要來源于農藥，化肥，洗滌劑，活性碳等行業的廢水。水體中一部分還未降解的有機磷，經生物降解的過程中需要消耗水中的DO，因此提高了水的BOD。磷以PO43-的形態存于水中，容易被藻類吸收，造成藻類大量的繁殖；因此一遇到適宜的環境藻類就會爆發性的繁殖出現“水華”現象。死亡的水生生物在微生物作用下分解消耗氧，或在厭氧條件下分解，產生H2S使水質不斷的惡化，而且分解后產生的磷沉積于水體底部，成為磷污染的內源。工業廢水中磷的主要分析方法為離子色譜法，鉬銻抗分光光度法與氯化亞錫還原光度法。離子色譜法存在檢出限過高的缺陷。兩種分光光度法具有靈敏度高的優點，因此最常被采用，同時該方法也存在著高壓消解，進行濁度補償，試劑需求種類多，容易于引起二次污染等不足的缺陷。引用ICP-AES測定污水中的總磷,該法具有線性范圍寬、精密度高、結果準確的特點,在方法選擇中，對入射波長、霧化壓力、入射功率、提升量等分析條件進行了優選。并且與其他方法相比具有便捷、測定速度快,較為適用于工業廢水中總磷的測定。
　　2實驗部分
　　2．1儀器與試劑
　　儀器:IRIS/AP全譜直讀等離子(水平炬管)光譜儀(美國TJA公司)；CID電荷注入式檢測器;Digita1486計算機。
　　2．2試劑及標準溶液
　　去離子水(電阻率>10MΩ•cm,20℃)
　　HCl(GR);HNO3(GR);HClO4(AR)
　　中國環境監測總站制備的4280413總磷標樣(0.413±0.018mg/L)
　　磷酸鹽標液(50.0μg/ml以P計)：將優級純磷酸二氫鉀于110℃干燥2h,在干燥器中放冷。稱取0.2197g溶于水,移入1000mL容量瓶,加(1+1)的鹽酸10mL,用去離子水定容。
　　2．3儀器工作條件
　　儀器最佳工作條件見下表（表1）
　　
　　
　　表1儀器最佳的工作條件
　　功率
　　(W) 頻率
　　(MHz) 霧化器壓力105(Pa)
　　 積分時間
　　(s) 冷卻氣
　　(L/min) 輔助氣(L/min)
　　 提升量
　　(mL/min)
　　1350
　　27.12 1.66 低波20
　　高波5 14 0.5 1.48
　　2．4樣品分析
　　2．4．1樣品處理
　　取水樣25mL于150mL錐形瓶，投入數粒玻璃珠，加入2mL硝酸，在電熱板上加熱濃縮至10mL，冷卻。加入3mL硝酸,再加熱濃縮至10mL，冷卻。加入0.5mL高氯酸,加熱至冒白煙取下，冷卻。加入鹽酸(1+1)1mL和去離子水5mL，微熱溶解,冷卻過濾，用去離子水少量多次洗滌,定容于25mL容量瓶。
　　2．4．2校準曲線的制備
　　分別移取0.00、0.10、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00、20.00mL標液于錐形瓶中,添加去離子水至25mL,用與樣品同樣的方法處理后定容于25mL容量瓶,校準曲線濃度系列分別為:0.00、0.20、1.00、2.00、4.00、10.00、20.00、40.00mg/L。
　　3結果與討論
　　3．1分析線的選擇
　　實驗結果表明,磷的213.6nm譜線在各分析線中發射強度最大,且無其他譜線的干擾,故選為分析線。
　　3．2霧化壓力的選擇
　　在其它條件不變的情況下，隨霧化壓力的增大,譜線強度有所下降。為延長磷在通道中的電離，激發時間，提高分析靈敏度，選取1.66*105Pa較低霧化壓力。
　　3．3入射功率的影響
　　入射功率是ICP-AES分析中的重要條件之一，它直接影響分析譜線的信噪比和檢出限。
　　磷213.6nm譜線隨入射功率的增大,其信噪比有所下降。由于磷的激發能較高,故選取入射功率為1350W,以確保磷能被充分激發,同時又具有較佳的信噪比。
　　3．4提升量的影響
　　實驗表明,提升量低于1.48mL/min時,譜線強度隨提升量的增加而增強。當大于1.48mL/min時,磷的譜線的強度基本保持不變,故選擇提升量為1.48mL/min。
　　3．5元素的線性范圍
　　校準曲線的線性方程為y=0.0486+8.1652x(mg/L),r=0.9998,表明磷的213.6nm譜線在0—40mg/L的濃度范圍具有良好的線性。
　　3．6元素干擾
　　實驗結果表明,樣品中存在300.0mg/LK、Na;40.0mg/LCa;20.0mg/LMg;10mg/LCu、Fe;1mg/LPb、Cd、Ni時,對低于40mg/L磷測定的相對誤差小于2%。
　　3．7方法的檢出限、精密度
　　3．7．1檢出限
　　在給定儀器工作條件下，對空白溶液及曲線低標溶液各進行10次測定，計算其標準偏差，檢出限根據以下公式求出,為0.02mg/L。
　　
　　其中:DML——檢出限;Stdv——空白的標準偏差;MINcon——曲線低點的濃度值;Netintensity——曲線低點的譜線強度與空白樣強度之差
　　3．7．2精密度
　　精密度以電化口污水(1)及其加標樣品進行10次測定,RSD分別為1.03%和1.48%。
　　3．8方法的準確度
　　3．8．1標樣對照
　　以中國環境監測總站標樣4280413進行10次測定,其結果(均值)為0.420mg/L,在推薦值0.413±0.018mg/L置信區間范圍內。
　　3．8．2回收率
　　為了驗證該方法的可靠性，我們進行了加標回收實驗，元素的回收率都在91.3%—104.0%之間。通過10次平行測定，RSD分別為1.03%—1.48%之間，說明本法具有較好的準確度和精密度，符合分析要求。樣品的回收率測定見表3。
　　表3樣品的回收率測定
　　樣品 測定液已知量(mg) 標準加入量(mg) 加標后測定值(mg) 回收率(%)
　　變性淀粉廠廢水(1) 0.272 0.1 0.369 97.0
　　變性淀粉廠廢水(2) 0.08 0.1 0.179 99.0
　　電化口廢水(1) 0.867 0.4 1.246 94.8
　　電化口廢水(2) 0.513 0.4 0.878 91.3
　　
　　3．9方法要點
　　a.在測定前,應使光路系統處于全氬狀態。
　　b.要適當地提高入射功率、降低霧化壓力,確保磷能充分激發。
　　c.樣品的介質應盡可能采用鹽酸或硝酸,降低試液的粘滯系數,提高霧化效率。
　　4結論
　　綜上所述，可看出運用ICP-AES測定工業廢水中的磷,介質干擾小、檢出限能滿足需求、操作簡便、精密度高、結果準確,完全可適用于工業廢水中總磷的測定。
　　參考文獻
　　[1]姚麗珠，呂振波，陳若梅.吸光光度法測定催化劑中磷含量.理化檢驗,1999,35(5):220,222
　　[62]國家環境保護總局.水和廢水監測分析方法[M].中國環境科學出版社,2002.10