摘要：以杏殼炭粉為原料，加入添加劑，擠出成型炭化后得到管狀炭膜，考察了聚乙烯醇用量對(duì)炭膜孔結(jié)構(gòu)的影響。炭膜孔徑分布曲線隨著聚乙烯醇用量的增加變寬，平均孔徑變大，孔隙率增大，純水通量升高。
　　
　　關(guān)鍵詞：炭膜，聚乙烯醇
　　
　　
　　炭膜是20世紀(jì)80年代中期發(fā)展起來(lái)的一種新型無(wú)機(jī)分離膜，是指由炭素材料構(gòu)成的分離膜[1]。與傳統(tǒng)的有機(jī)膜相比，炭膜具有分離能力高、耐高溫、化學(xué)穩(wěn)定性好、孔徑均勻等優(yōu)點(diǎn)，近年來(lái)受到廣泛關(guān)注。實(shí)驗(yàn)采用杏殼炭粉為原料，加入聚乙烯醇和酚醛樹脂，擠出成型，制備管狀微濾炭膜。探索了控制微濾炭膜孔結(jié)構(gòu)的方法，研究不同聚乙烯醇添加量對(duì)炭膜結(jié)構(gòu)和性能的影響。
　　1實(shí)驗(yàn)部分
　　1.1實(shí)驗(yàn)原料
　　杏殼炭粉，天津海豚炭黑發(fā)展有限公司；聚乙烯醇（PVA），北京益利精細(xì)化學(xué)品有限公司；水溶性酚醛樹脂，自制；丙三醇，分析純，北京化工廠；異丙醇，分析純，北京化工廠。
　　1.2炭膜的制備
　　杏殼炭粉加入添加劑，擠出成型，在惰性氣體保護(hù)下炭化，制備管狀微濾炭膜。實(shí)驗(yàn)中選擇800℃為炭化終溫，150℃和800℃各停留一個(gè)小時(shí)，自然降溫。在高于100℃時(shí)炭膜始終處于氮?dú)猓?0mL•min-1）氛圍內(nèi)。
　　1.3炭膜的表征
　　對(duì)膜性能與結(jié)構(gòu)的正確表征是評(píng)價(jià)膜質(zhì)量和確定其應(yīng)用范圍的重要指標(biāo)。膜制備的過程復(fù)雜，影響因素繁多，而人們最關(guān)注的是膜的結(jié)構(gòu)和傳遞特性，因此對(duì)其表征也主要分為結(jié)構(gòu)表征和性能表征兩個(gè)方面。結(jié)構(gòu)表征有孔徑及孔徑分布、孔隙率、孔道形狀等；性能表征包括通量、滲透選擇性及機(jī)械強(qiáng)度等。
　　1.3.1孔徑及孔徑分布
　　孔徑及孔徑分布是表征膜結(jié)構(gòu)的重要參數(shù)，是膜分離的基礎(chǔ)，它直接決定著通過膜體流體的滲透選擇性和流動(dòng)特性，控制著流體透過膜的流動(dòng)模式。孔徑分布參照文獻(xiàn)[2-3]，使用異丙醇-氮?dú)怏w系泡壓法表征。
　　1.3.2孔隙率
　　孔隙率即試樣中開口的孔體積與試樣總體積的百分比，與試樣內(nèi)微孔大小、微孔分布及微孔曲折程度等微觀結(jié)構(gòu)有關(guān)。采用浸漬液體稱重法來(lái)測(cè)量炭膜的孔隙率。
　　1.3.3純水通量
　　在0.1MPa下，預(yù)壓30分鐘后，每隔一定時(shí)間測(cè)定膜的純水通量。重復(fù)幾次，計(jì)算公式如下：
　　
　　式中：J—膜通量，m3•m-2•h-1；
　　V—透過液體積，m3；
　　S—膜面積，m2；
　　t—透過時(shí)間，h。
　　2結(jié)果與討論
　　炭膜的部分孔道是由包覆在原料顆粒外粘結(jié)劑經(jīng)炭化后分解產(chǎn)生的，因此粘結(jié)劑的物化性質(zhì)和用量對(duì)最終炭膜的孔徑及孔徑分布有顯著的影響。由于炭粉在高溫作用后，并不能像陶瓷膜粉料那樣，可以通過燒結(jié)粘連在一起，所以采用的是在高溫下能夠不完全被分解、可以保留在炭膜內(nèi)部、起到粘連作用的酚醛樹脂作為粘結(jié)劑。選用聚乙烯醇和丙三醇作為增塑劑，去離子水為溶劑。
　　聚乙烯醇是一種高分子聚合物，水溶性良好，在炭膜的制備過程中以水溶液的方式加入能使所得制品的孔徑分布均勻，并且活性孔多，因此考慮在讓其作為增塑劑的同時(shí)也作造孔劑使用。
　　2.1孔徑及孔徑分布
　　通過泡壓法測(cè)得的炭膜孔徑分布如圖1所示，聚乙烯醇含量增加，炭膜孔徑分布變寬，平均孔徑和最可幾孔徑均增大，聚乙烯醇含量為3%時(shí)平均孔徑0.511µm，最可幾孔徑0.500µm；當(dāng)聚乙烯醇含量為5%時(shí)平均孔徑為0.562µm，最可幾孔徑為0.540µm。
　　
　　圖1聚乙烯醇含量不同時(shí)炭膜的孔徑分布
　　2.2孔隙率
　　表1是原膜聚乙烯醇含量對(duì)炭膜孔隙率的影響。聚乙烯醇在炭化過程中分解為小分子物質(zhì)而不復(fù)存在，從而在膜內(nèi)部形成孔隙，聚乙烯醇含量增加，炭化后膜的孔隙率增大，聚乙烯醇含量為5%時(shí)孔隙率為45.82%。
　　表1聚乙烯醇含量對(duì)孔隙率的影響

　　2.3純水通量
　　表2中，隨著聚乙烯醇含量的增加，純水通量增大，當(dāng)聚乙烯醇含量為5%時(shí)制備的炭膜的純水通量為0.433m3•m-2•h-1，是聚乙烯醇含量3%時(shí)的近兩倍。
　　表2聚乙烯醇含量對(duì)純水通量的影響

　　3結(jié)論
　　隨著聚乙烯醇含量的增加孔徑分布變寬，平均孔徑增大，由最初的0.511µm增大到0.562µm，純水通量由0.223m3•m-2•h-1增大到0.433m3•m-2•h-1，孔隙率由43.67%增大到45.82%。
　　參考文獻(xiàn)
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　　[3] HY/T064-2002,管式陶瓷微濾膜測(cè)試方法[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2004