摘要：通過實驗探討氨氮測定過程中前處理的改進，水樣穩定性的對比，納氏試劑配制過程中HgCl2量的控制以及冬季氣溫降低出現的絮狀顆粒物，這樣既節約了時間，也提高了數據的準確度。
　　關鍵詞：穩定性，前處理，納氏試劑，保存時間
　　
　　納氏試劑光度法是目前環境監測工作中普遍用以測定水和廢水中氨氮的標準方法之一。在氨氮監測分析中，會有諸多因素影響測定的時間和數據的準確性。本文通過樣品穩定性試驗、預處理過程的改進和納氏試劑的配制過程控制等步驟，經反復對比試驗，優化了試驗條件，減少了試劑配制的次數，延長了樣品的保存時間，以便于調節分析人員的工作量。
　　1、 實驗部分
　　1.1實驗方法
　　分析方法、原理、試劑、儀器見文獻[1]。
　　2、影響因素分析
　　2.1地面水中氨氮樣品穩定性試驗
　　1000ml地面水氨氮水樣滴加5ml硫酸酸化至PH＜2可抑制水樣中氨氮的水解、氧化還原反應。水樣于20℃-28℃溫度下可保存半個月，氨氮測定結果基本無影響，表明本法保存氨氮水樣半個月后仍相當穩定，便于調整分析人員工作量。采集了兩個地表水樣品，測定數據見表1：
　　表1地表水樣品和精密度試驗
　　時間序號 2011
　　9-8 2011
　　9-10 2011
　　9-12 2011
　　9-14 2011
　　9-16 2011
　　9-20 2011
　　9-24 均值 RSD
　　1 0.086 0.079 0.082 0.078 0.083 0.081 0.084 0.082 3.41%
　　2 1.53 1.45 1.55 1.58 1.59 1.60 1.55 1.55 3.27%
　　2.2水中氨氮測定前處理的改進
　　由于濾紙常含有微量銨鹽，因此要反復用純水和水樣清洗除去，增加了操作的復雜性。另外，有時會遇到絮凝物呈膠體狀而產生過濾困難，增加了操作時間。經實踐，在絮凝沉淀后，改用離心沉淀除去絮凝沉淀物，不僅能縮短前處理時間，而且可避免玷污的產生。
　　2.3納氏試劑的配制
　　納氏試劑的配制方法有兩種，一種是用碘化鉀、二氧化汞及氫氧化鉀溶液；另一種以碘化鉀、碘化汞和氫氧化鈉溶液。本文討論的是第一種方法的配制。
　　按文獻[1]方法1配制納氏試劑時，對HgCl2的加入量能否控制適當是配制好納氏試劑的關鍵所在。量不夠，會使納氏試劑靈敏度降低；稍過量，會引起空白值增高，通過多次試驗，20g碘化鉀需加入9.2gHgCl2，這時正好出現的微量朱紅色沉淀不再溶解。具體配法是稱取氫氧化鉀60g溶入水，稀釋至250ml，冷卻至室溫，另稱取碘化鉀20g溶于25ml水中，邊攪拌邊少量多次加入HgCl2結晶粉末9.2g，充分攪拌至溶解為止，形成淡黃色溶液，在不斷攪拌下將此溶液徐徐注入已冷卻至室溫的氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過夜。將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。這樣配制可保證納氏試劑有良好的顯色能力，使校準曲線斜率穩定性好。
　　冬季氣溫較低時，靜置過夜后的納氏試劑溶液底部會出現厚厚的一層白色絮狀顆粒物，或在試劑溶液表層出現一朵朵形似蓮花狀的物質，這時做出的校準曲線不成梯度，b值偏高，曲線見表2：
　　表2校準曲線1
　　序號 0 1 2 3 4 5
　　標準物質加入量（ug） 0 5.0 10.0 30.0 50.0 70.0
　　A 0.020 0.092 0.166 0.440 0.690 0.900
　　A-A0 0.000 0.072 0.146 0.420 0.670 0.880
　　回歸方程 y=0.0127x+0.016
　　相關系數 r=0.9985
　　用電爐加熱，稍加攪拌，待這些白色物質溶解后，冷卻至室溫，將上清液倒至聚乙烯瓶中，經加熱處理后的試劑溶液所做的校準曲線如表3：
　　表3校準曲線2
　　序號 0 1 2 3 4 5 6
　　標準物質加入量（ug） 0 5.0 10.0 30.0 50.0 70.0 100.0
　　A 0.017 0.060 0.093 0.233 0.385 0.525 0.750
　　A-A0 0.000 0.043 0.076 0.216 0.368 0.508 0.733
　　回歸方程 y=0.00728x+0.002
　　相關系數 r=0.9999
　　3、結果
　　本文研究了納氏試劑法測定氨氮過程中常出現的一些問題，對水樣保存時間上進行了改進，便于分析人員時間調配；氨氮測定前處理中膠體絮凝沉淀的去除，減輕了絮凝去除的工作量；在納氏試劑配制過程中，為保證納氏試劑有良好的顯色能力，HgCl2的加入量是配制好納氏試劑的關鍵，冬季配制納氏試劑出現的白色絮狀顆粒物，通過加熱處理，可避免試劑的重新配制，節約了試劑，經濟可行。
　　參考文獻：
　　[1]國家環保總局《水和廢水監測分析分析方法》編委會.水和廢水監測分析方法[M].第四版.北京：中國環境科學出版社，2002.276-281。