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常用的混凝土中氯離子含量檢測方法

發布時間:2018-08-27

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1.鉻酸鉀法

在中性至弱堿性范圍內(PH6.5~10.5)以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀作為標準溶液滴定氯化物,由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度,CL-首先被完全沉淀出來,為白色。然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀,產生磚紅色沉淀,表明銀離子已稍過量,指示達到終點。缺點是隨著滴定劑量的加大,被測溶液中氯化銀的量增多,溶液變得渾濁,同時其中作為指示劑的鉻酸鉀本身顏色也較深,顏色突變不是很明顯時終點不易準確的用肉眼觀察出來,會造成很大的人為誤差,樣品量較大時容易造成視覺疲勞。并且有時還會出現滴定終點反復等不利因素,這都給滴定終點的判斷帶來不便,而且由于沉淀的吸附作用,易使結果偏低且待測溶液顏色變化較慢時,誤差進一步增大。


2.電位滴定法

電位滴定法是通過測量滴定過程中電池電動勢的變化來確定滴定終點的滴定方法。電位滴定法靠電極電位的突躍來指示滴定終點,在滴定到達終點前后,滴液中的待測離子濃度往往連續變化n個數量級,引起電位的突躍,被測成分的含量通過消耗AgNO3量來計算。具體方法是將一個銀電極(作為指示電極)與另一個電位恒定的電極飽和甘汞電極(作為參考電極),同時插入被測樣品溶液中組成電池,用電位計或酸度計測定兩極在溶液中組成的原電池電動勢,銀離子與CL-反應生成溶解度很小的氯化銀白色沉淀。在等當點前滴入硝酸銀生成氯化銀沉淀,兩電極間電勢變化緩慢,等當點時CL-全部生成氯化銀沉淀,這時滴入少量硝酸銀即引起急劇變化,指示出滴定終點,澤停止滴定。在滴定過程中記錄每一次的電動勢E和每一次的AgNO3消耗體積V,并列表,用二次微商法和插入法計算出到達滴定終點時消耗AgNO3的總體積。根據GB/T50344-2004《建筑結構檢測技術標準》(附錄C混凝土中CL-含量測定)中所給公式計算CL-的含量。電位滴定法采用儀器分析指示終點消除了人為對顏色變化識別的誤差,比較適宜含量較高而且有顏色干擾的樣品CL-含量的測定。缺點是銀電極本身結構不穩定,造成重復性較差,電極的維護比較麻煩,操作比較繁瑣。


3.兩者誤差比較

用電位滴定法同時加入少量鉻酸鉀指示劑進行顯色,比較鉻酸鉀指示劑法,結果顯示:有些試樣在滴定終點時顏色變化較快,誤差相對較??;但有一些試樣在滴定終點時顏色變化緩慢,誤差自然較大,有個別試樣,若采用鉻酸鉀指示劑來確定滴定終點,其數據則比采用電位滴定法確定出的終點數據小很多,從標準偏差可知,電位滴定法精密度高于鉻酸鉀法,鉻酸鉀法測定結果偏低,誤差較大。

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