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所屬欄目:礦業(yè)論文 發(fā)布日期:2011-06-02 17:25 熱度:
摘要:在樣品的分析過程中,各種各樣的因素影響其結(jié)果的準(zhǔn)確程度。本人經(jīng)過長期的工作實踐,總結(jié)出幾點引入誤差的原因。有些是可以避免的,有些是不可以避免的。
關(guān)鍵詞:樣品分析,引入,誤差,原因
在樣品的分析過程中,各種各樣的因素影響其結(jié)果的準(zhǔn)確程度,引入誤差。影響分析結(jié)果準(zhǔn)確程度的兩個主要因素是:一是化學(xué)試劑引入誤差;二是分析過程中各個環(huán)節(jié)操作過程中帶入的誤差。下面就這些因素談一談個人的看法。
一、試劑。
1、化學(xué)試劑。
一般的常量分析用的化學(xué)試劑用分析純的。這樣的試劑對結(jié)果的影響很小。若試劑純度不夠,就有可能引入誤差。
2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液
樣品的化驗過程中一般都直接或間接使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。用滴定法測定一個元素的含量,分析過程中使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度要用工作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定;工作基準(zhǔn)試劑用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定。因此,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的誤差會進(jìn)入工作基準(zhǔn)試劑中,工作基準(zhǔn)試劑的誤差又進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中,標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的誤差進(jìn)入到被滴定的產(chǎn)品中。在一般的樣品分析中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是量值的來源。所以,我們在選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時要選用誤差能達(dá)到行業(yè)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是量的基礎(chǔ),要求高,應(yīng)由國家權(quán)威機構(gòu)提高�;鶞�(zhǔn)試劑是在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基礎(chǔ)上,測定的值,在一般測定中作標(biāo)準(zhǔn),可由試劑生產(chǎn)廠提供。
2)樣品用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測定,標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度用工作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定,基準(zhǔn)試劑的含量由生產(chǎn)企業(yè)測定。
3)樣品用酸度計測PH值,酸度計用標(biāo)準(zhǔn)PH緩沖溶液測定值,PH緩沖溶液用PH基準(zhǔn)試劑配制,PH基準(zhǔn)試劑由企業(yè)定值。
所以,我們在選購之前,要多方咨詢,選購到最佳的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液。這樣,我們才能有效的提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確程度,減少誤差,達(dá)到最佳的分析結(jié)果。
3、 水。
水,在常量分析中一般指蒸餾水,在實驗過程中經(jīng)常使用。配制溶液,洗滌試管、燒杯等都要使用蒸餾水。一般的常量分析使用三級水就可以了,由于使用量大,可以在實驗室燒制。只要按照規(guī)程使用水,其對分析結(jié)果的影響可以不考慮。如果水的純度達(dá)不到實驗要求,也可能引入誤差。
4、濾紙。
濾紙按用途分為定性濾紙(外包裝為紅色)和定量濾紙(外包裝為綠色)。根據(jù)不同的分析要求選用不同的濾紙。重量法一般選用定量濾紙,定量濾紙在800度以上灼燒后,紙灰的質(zhì)量小于0.2mg。假如定量分析用定性濾紙,也可能帶入誤差。
二、分析過程。
1、稱樣。
一般都用天平稱樣。若天平的砝碼有誤差,那么就影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確程度,引入系統(tǒng)誤差,我們可以經(jīng)過校正儀器減少其影響。用同一臺天平稱取同一樣品,幾次結(jié)果可能會稍有不同,原因可能是天平本身有一定的變動性,或者是砝碼上有附著物等引入的偶然誤差,這些原因我們只能憑借長期的工作經(jīng)驗,發(fā)現(xiàn)其原因,舍棄其數(shù)值,以減少誤差。在實際工作中我們最好杜絕這類事件的發(fā)生。
2、溶樣。
溶樣時若有樣品濺出,就會帶入很大的偶然誤差,影響分析結(jié)果。這是化驗人員責(zé)任心較差所致。這就要求實驗室要有嚴(yán)格的規(guī)章制度,杜絕這類事情的發(fā)生。
3、滴定。
1)滴定管的洗滌。滴定管洗滌干凈后,一定要移入滴定管的標(biāo)準(zhǔn)溶液4ml左右潤遍滴定管的全部內(nèi)壁,反復(fù)三次。以保證標(biāo)準(zhǔn)溶液在移入滴定管前后、流出滴定管時完全一致。否則流出滴定管的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度就低于移入滴定管前的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。影響分析結(jié)果,引入誤差。
2)移入標(biāo)準(zhǔn)溶液時,應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)溶液直接倒入滴定管。不能將標(biāo)準(zhǔn)溶液倒入燒杯再倒入滴定管(因為多一道工序,就多一個造成誤差的因素)。倒入標(biāo)準(zhǔn)溶液時一定要將滴定管放垂直,絕不能傾斜。
3)滴定管里有氣泡,滴定時若沒趕走氣泡,滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的讀數(shù)將比實際所用的量要多,這樣將影響分析的準(zhǔn)確程度,引入誤差。酸式滴定管檢查活塞和滴定管嘴間,若有氣泡,可快速旋轉(zhuǎn)活塞,讓溶液流下,趕走氣泡。堿式滴定管檢查滴定管玻璃珠至滴定管嘴間,若有氣泡,可將乳膠管向上彎曲,擠壓玻璃珠,讓溶液向上溢出滴定管管嘴,趕走氣泡。我們只要嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行操作,這樣的誤差就可以避免。
4)滴定管的讀數(shù)。在讀數(shù)時,應(yīng)用手捏住滴定管的最上端,讓滴定管自然下垂,再將液面提高到與眼睛在同一水平面上,下灣水平切線所指示的刻度線為讀數(shù)。對與深色液體,一般看不到灣曲的面,可讀液面最高處的讀數(shù)。這種讀數(shù)帶來的系統(tǒng)誤差,可作空白實驗來消除。滴定管不是非常均勻,在重復(fù)一個實驗時,液面的起始點不要相差太遠(yuǎn),這樣可以減少由此帶來的誤差。有時,分析人員操作上的錯誤會造成過失誤差;比如,操作人員記錯、讀錯讀數(shù)和計算錯誤等。這些數(shù)值必須舍去,這類事件應(yīng)該杜絕。
4、容量瓶。
分析過程中,容量瓶是必不可少的。假如容量瓶體積不準(zhǔn)確,勢必帶入誤差。我們在選購時應(yīng)選購相對誤差小于0.1%。我們在使用之前都應(yīng)該進(jìn)行校正。
5、個人操作上引入的誤差。
利用滴定法分析結(jié)果時,一般利用指示劑來判斷終點。不同的檢驗人員對滴定終點的顏色的變化的判斷會有所不同。這樣不同的操作人員滴定同一樣品時的讀數(shù)會有所不同,就引入了誤差。
6、檢驗方法不足。
假如方法中沒考慮有些因素對該分析實驗有影響而引入誤差。該誤差為系統(tǒng)誤差�?梢孕U�。
在分析過程中。由于系統(tǒng)誤差的原因可以找到,誤差的大小可以檢定出來,可以校正。隨機誤差是隨機發(fā)生的,隨機誤差來源于隨機因素;它的方向不固定,誤差有時正、有時負(fù);誤差的大小不確定。隨機誤差似乎沒有規(guī)律,但是,可以從多次實驗的數(shù)值中找到其規(guī)律。
參考文獻(xiàn):
[1]俞斌.無機與分析化學(xué)教程.化學(xué)工業(yè)出版社.2007
[2]黃彬.分析化學(xué)實驗.科學(xué)出版社.2008
文章標(biāo)題:淺談在分析過程引入誤差的原因
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