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丙二酸單乙酯鉀鹽的合成

所屬欄目:化工論文 發布日期:2013-01-11 09:03 熱度:

  摘要:本文合成了丙二酸單乙酯鉀鹽,討論了反應溫度、時間、投料配比對產品質量、收率的影響。

  關鍵詞:丙二酸二乙酯,合成,丙二酸單乙酯鉀鹽

  丙二酸單乙酯鉀鹽(Ⅰ)作為化學中間體廣泛應用于農藥及醫藥等的合成中,其制備方法是通過丙二酸二乙酯在氫氧化鉀的作用下而得到,化學反應方程式如下:

  丙二酸二乙酯兩個酯基具有同等的反應活性。因此在合成(Ⅰ)的同時,不可避免的有雙鉀鹽(Ⅱ)的生成。

  如何有效的控制生成雙鉀鹽(Ⅱ)的副反應,本文對反應溫度、時間、投料配比做了較為詳細的探討。

  試驗部分

  一、試劑與儀器

  二、操作步驟

  1、氫氧化鉀/乙醇溶液的制備

  在500ml圓底三頸瓶中,加入400ml無水乙醇,攪拌下加入70g氫氧化鉀,溫度不超過40℃,使氫氧化鉀完全溶解,攪拌冷卻至室溫,過濾后待用。

  2、丙二酸單乙酯鉀鹽(Ⅰ)的合成

  在1000ml圓底三頸瓶中,依次加入丙二酸二乙酯200g及無水乙醇400ml。攪拌、控制內溫在20-25℃之間,緩慢滴加上述氫氧化鉀/乙醇溶液,控制滴加速度,使其在3.5-4.0小時內滴完,繼續保持溫度在20-25℃之間,攪拌反應2小時,冷卻至10℃以下抽濾,濾餅用100ml×2無水乙醇洗滌,抽干,控制溫度60℃,12小時烘干,得到白色晶體粗品干品200g。檢測該丙二酸單乙酯鉀鹽(Ⅰ)粗品含量為98.5%,計算收率為94.1%。

  3、丙二酸單乙酯鉀鹽的精制

  將粗品、無水乙醇按1:12的重量比依次投入反應瓶中,加熱回流,溶解后過濾、濾液自然冷卻結晶,過濾,烘干,得到精品。

  三、溶劑的回收利用

  1、將合成(Ⅰ)的母液常壓回收乙醇,約蒸去2/3體積的溶媒,殘留液冷卻結晶,過濾,烘干,得5g粗品。

  2、在回收乙醇中加入少量CaO,脫水精餾,得到無水乙醇,可以循環套用。

  四、結果與討論

  1、反應溫度對產品質量、收率的影響

  按操作步驟,改變合成丙二酸單乙酯鉀鹽(Ⅰ)的反應溫度,分別取5℃、15℃、25℃、40℃、60℃進行五組試驗,其余反應條件不變,得到的丙二酸單乙酯鉀鹽(Ⅰ)的收率、含量見表一

  由上表可見,反應溫度低,生成丙二酸單乙酯鉀鹽(Ⅰ)的速度慢;反應溫度過高,則有利于生成雙鉀鹽(Ⅱ);在反應溫度為25℃時,丙二酸單乙酯鉀鹽(Ⅰ)的含量及收率最高,為最適宜反應溫度。

  2、氫氧化鉀/乙醇溶液滴加時間對產品質量、收率的影響

  按操作步驟,改變氫氧化鉀/乙醇溶液的滴加時間,分別取1.0小時、2.0小時、3.0小時、4.0小時、5.0小時進行五組試驗,其余反應條件不變,得到的丙二酸單乙酯鉀鹽(Ⅰ)的收率、含量見表二

  由上表可見,滴加時間過短,直接影響了生成丙二酸單乙酯鉀鹽(Ⅰ)的含量及收率,最佳反應時間為4.0小時。

  3、投料配比(丙二酸二乙酯:氫氧化鉀)對產品質量、收率的影響

  按操作步驟,改變丙二酸二乙酯與氫氧化鉀的摩爾比,分別取0.8:1、0.95:1、1:1、1.2:1、1.3:1進行五組試驗,其余反應條件不變,得到的丙二酸單乙酯鉀鹽(Ⅰ)的收率、含量見表三

  由上表可見,合適的反應配比不僅能降低原料消耗,而且能使生成的丙二酸單乙酯鉀鹽的含量及收率提高。

  4、從上述三表中可以看出,為了更好的提高丙二酸單乙酯鉀鹽(Ⅰ)的含量及收率,有效的避免雙鉀鹽(Ⅱ)的生成,應選擇反應溫度為20-25℃、滴加時間為3.5-4.0小時、丙二酸二乙酯與氫氧化鉀的摩爾比為1:1。這樣,不僅能有效降低原料成本,而且還能使丙二酸單乙酯鉀鹽(Ⅰ)的含量穩定在98.5%左右,雙鉀鹽(Ⅱ)的含量控制在1%以下。

  5、實驗表明,丙二酸單乙酯鉀鹽(Ⅰ)和雙鉀鹽(Ⅱ)是同時進行的,用精制的方法是不可能去除雙鉀鹽(Ⅱ)的,因此,有效的控制雙鉀鹽(Ⅱ)的生成是本反應的關鍵。

文章標題:丙二酸單乙酯鉀鹽的合成

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